化學(xué)需氧量COD分析測定的步驟和方法

1，取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置250ml磨口錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管從冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸－硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（至開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）；注：a).對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑，于15mm*150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀測是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)采用的體積。稀釋時(shí)所取廢水用樣量不得少于5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋;b).廢水中氯離子含量超過30mg/l時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml）搖勻。

2，冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯；

3，溶液冷卻至室溫后后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量；

4，以20.00ml蒸餾水按上述同樣方法做空白試驗(yàn)；

5，計(jì)算：

式中，C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）

V0—滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）

V1—滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）

V—水樣的體積（ml）

                  8—O2（1/4）摩爾質(zhì)量（g/mol）