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化學(xué)需氧量COD分析測定的步驟和方法

發(fā)表時(shí)間:2015-09-17 16:00【

化學(xué)需氧量COD分析測定的步驟和方法

 

1,取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管從冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(至開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí));注:a).對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑,于15mm*150mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀測是否變成綠色。如溶液顯綠色,再適當(dāng)減少廢水取樣量,直至溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時(shí)采用的體積。稀釋時(shí)所取廢水用樣量不得少于5ml,如果化學(xué)需氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次稀釋;b).廢水中氯離子含量超過30mg/l時(shí),應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)搖勻。

 

2,冷卻后,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大,滴定終點(diǎn)不明顯;

 

3,溶液冷卻至室溫后后,加3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量;

 

4,以20.00ml蒸餾水按上述同樣方法做空白試驗(yàn);

 

5,計(jì)算:

 

式中,C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L

V0—滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml

V1—滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml

V—水樣的體積(ml

                  8O21/4)摩爾質(zhì)量(g/mol


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